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二噁英实验室



一、概况
         浙江大学二噁英实验室是浙江大学“211工程”二期重点学科建设的核心内容,依托于浙江大学分析测试中心、机械与能源工程学院热能工程研究所、能源清洁利用国家重点实验室(State Key Laboratory of Clean Energy Utilization),是浙江大学从事能源洁净利用过程中持久性有机污染物(Persistant Organic Pollutants,POPs;包括:多氯联苯PCBs、多溴联苯PBBs、二噁英PCDD/Fs、多溴联苯醚PBDEs和溴代二噁英PBDD/Fs)排放和控制的研究基地,是一个以科研为基础,兼具痕量和超痕量分析测试社会服务功能的实验室。实验室日前已被列入联合国环境保护署全球持久性有机污染物监测和分析实验室目录。
         2005年3月,实验室正式投入运行,并服务于各种科研项目。2005年12月,二噁英实验室通过了国家计量认证评审组专家的现场扩项评审,被评为“国内一流、国际接轨”。国家计量认证(CMA)证书号:2004量认(国)字(Z1014)号(有效期至2009-08-24)。目前,浙江大学二噁英实验室可面向社会提供的检测分析服务项目包括:
         1、各类样品中(来样及固定源烟气排放)17种有毒二噁英含量及毒性当量检测;
         2、各类样品中12种共平面多氯联苯含量及毒性当量检测(同时可测若干种非共平面多氯联苯含量);
         3、各类样品中多溴联苯醚含量检测;
         浙江大学二噁英实验室将不遗余力的为社会各界提供高质量的持久性有机污染物(二噁英、多氯联苯和多溴联苯醚)检测和分析服务,出具公平、公正和科学的分析数据和检测报告。


二、从事研究领域
        实验室涉及的研究领域包括:
        1)燃烧和能源利用过程中二噁英类持久性有机污染物的生成、排放机理和控制技术;
        2)二噁英类持久性有机污染物在环境中的迁移和控制规律;
        3)废弃物焚烧炉飞灰、烟气中的二噁英类持久性有机污染物的排放监测;
        4)各类环境载体中二噁英类持久性有机污染物的痕量和超痕量分析检测;

三、研究目标
         为企业、社会和政府部门提供环境保护、食品安全和人体健康相关的样品中二噁英类痕量有机污染物的分析测试服务;
         研发痕量和超痕量有机污染物的分析测试方法和技术,参与国际比对和质量控制;
         研究区域环境载体中超痕量二噁英类物质(氯代二噁英、溴代二噁英和多氯联苯、多溴联苯醚、多溴联苯等)的污染水平、特征和迁移规律;
         研究能源利用过程中二噁英类有机污染物的生成、排放和控制规律,实施燃烧源二噁英类污染物的排放监测,开发先进的燃烧源二噁英排放控制技术,为企业提供零二噁英污染的技术改进和咨询服务等;
         建立和提供进行二噁英相关问题研究的学术交流平台,提高我国在二噁英相关课题上的研究水平;
         参与我国为履行“斯德哥尔摩公约”所进行的相关活动和计划,为开发削减无意持久性有机污染物(UN POPs)排放的最佳实用技术/最佳环境实践提供支持。

四、实验室分析技术和仪器
        实验室拥有低分辨色质联机( HRGC/LRMS )、三级四极杆串连质谱仪(HRGC/MS/MS)和高分辨色质联用仪(HRGC/HRMS)等一系列用于二噁英取样、预处理和分析测试的仪器设备,可依据USEPA Method 23A、1613、8280、8290、1668A、1614等标准方法,从事所有环境样品中持久性有机污染物二噁英类物质(含多氯联苯、多溴联苯醚等)的痕量和超痕量分析。
1、实验室
        实验室使用面积450平方米,内部各区间划分规范,功能明确,实验室各区间的设计洁净度等级为10万~1万级,恒温恒湿;通过送、回风和排风系统控制各区间的压差,防止不同功能区间的交叉污染。实验室设计既保证了实验室的洁净度,又可使实验操作人员得到有效的防护,实验过程中样品的提取和转移过程均在通风柜中进行,防止有毒溶剂和气体进入实验室,实验室操作人员均需经过严格的实验操作培训。


2、样品采集
        实验室拥有符合美国EPA 23A标准方法的二噁英等速烟气采样系统,可实地精确采集燃烧源尾部烟气样品,采样过程多点温度监测、不泄漏,采样效率高。实验室还配备符合相关标准的大体积气体采样、固体和液体采样系统,可实现对大气及其颗粒物的采样,以及固、液体样品的全面采集,并进行持久性有机污染物的分析和检测。


3、样品预处理
        所采集的气、固、液相样品在进行预处理之前,应低温保存,并进行样品预处理前的准备,即进行样品初级处理。本实验室设立样品准备室,进行原始样品的保存和预处理前的准备。
        准备好的样品可进行二噁英的预处理步骤,对不同浓度的样品,分别在不同的样品预处理间中进行,避免高、低浓度样品的交叉污染。本实验室拥有全套样品提取装置:1)经典人工索氏提取装置,采用传统的玻璃仪器实现样品的索氏提取;2)快速溶剂提取仪,可实现短时间内多达12个样品的快速提取,有效提高了样品提取效率和缩短样品提取时间;3)四位通用萃提器,可实现四个样品相同条件下的提取过程,并可设定多种提取方法,可作为重要样品的平行比对。



        本实验室在高浓度、低浓度样品预处理室中分别配备了全自动旋转蒸发仪,方便的对样品提取液进行大体积浓缩,可实现浓缩过程的真空和温度设定。
        本实验室还配备了全自动样品纯化仪,可全自动进行样品的多级硅胶柱、氧化铝柱和碳柱纯化,纯化效率高,操作方便。
4、样品筛选和分析
        预处理完毕的样品,可通过GC-ECD、HRGC/LRMS、HRGC/MS/MS、HRGC/HRMS等不同等级的色谱和质谱联用仪,进行筛选和定量分析。实验室拥有的高分辨双聚焦磁质谱仪,具有分辨率稳定、灵敏度高的特点,可实现低浓度样品中二噁英类物质的超痕量分析。



5、实验室分析项目及质量保证和质量控制
        实验室具有完善的质量保证和质量控制体系,所用样品预处理和分析的仪器均经检定合格后使用,通过仪器校验、送检、样品空白和标准物检测、回收率控制等方式和方法严格实施质量保证和质量控制(QA/QC),以保证样品预处理和仪器分析的准确。实验操作人员具备长期的相关研究和工作经验,并经严格的实验操作安全培训、质量保证和质量控制培训。
        实验室目前针对不同的样品,采用不同的国际标准方法进行样品的预处理和分析。具体列出如下表:
分析项目和分析方法(一)
项目
样品
采用的标准方法
采用的仪器
质量控制和质量保证
固定源烟气采样
采样使用USEPA Method 23A;
分析使用23或8280
Method 23A等速烟气采样仪,HRGC/HRMS
或HRGC/LRMS
采样回收率和预处理回收率均可达到23、8280方法规定的要求
飞灰、沉积物
USEPA Method 8280或1613
HRGC/HRMS
或HRGC/LRMS
样品分析回收率均可达到8280、1613方法规定的要求
水样
USEPA Method 1613
HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1613方法规定的要求
土壤
USEPA Method 1613
HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1613方法规定的要求
其它
USEPA Method 1613
HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1613方法规定的要求

分析项目和分析方法(二)
项目
样品
采用的标准方法
采用的仪器
质量控制和质量保证
固定源烟气采样
采样使用USEPA Method 23A;
分析采用USEPA Method 1614
Method 23A等速烟气采样仪,HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1614方法规定的要求
飞灰、沉积物
USEPA Method 1614
HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1614方法规定的要求
水样
USEPA Method 1614
HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1614方法规定的要求
土壤
USEPA Method 1614
HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1614方法规定的要求
其它
USEPA Method 1614
HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1614方法规定的要求

分析项目和分析方法(三)
项目
样品
采用的标准方法
采用的仪器
质量控制和质量保证
飞灰、沉积物
USEPA Method 1668A
HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1668 A方法规定的要求
水样
USEPA Method 1668A
HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1668 A方法规定的要求
土壤
USEPA Method 1668A
HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1668 A方法规定的要求
塑料和化工、电子制品
USEPA Method 1668A
HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1668 A方法规定的要求
其它
USEPA Method 1668A
HRGC/HRMS
样品分析回收率均可达到1668 A方法规定的要求

五、联系方式
地址:
浙江大学二噁英实验室,位于浙江大学玉泉校区图书馆正后方公园(草坪)的西侧,可由图书馆北侧道路上坡直达实验室门前广场。
联系:
严建华教授,电话:86-571-8795-2629,13906510891;传真:86-571-8795-2428
陆胜勇副教授,电话:86-571-87952628,13957137049;E-mail:mswx@zju.edu.cn
浙江大学二噁英实验室,电话:86-571-8795-3385
  
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